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布魯克三維X射線(xiàn)顯微鏡在HTPB復合固體推進(jìn)劑微觀(guān)結構研究中的作用

更新時(shí)間:2023-06-11點(diǎn)擊次數:697

固體推進(jìn)劑是一種具有特定性能的含能復合材料,該材料是航天、空間飛信器等各種固體發(fā)動(dòng)機的動(dòng)力源,在**和航天技術(shù)發(fā)展中扮演著(zhù)重要角色。其中復合固體推進(jìn)劑是以高聚物為基體?;煊脱趸瘎┖徒饘偃剂系冉M分的多相混合物。作為一種高顆粒填充比的含能材料,其宏觀(guān)性能與微觀(guān)結構緊密相關(guān)。

近些年隨著(zhù)對復合固體推進(jìn)劑研究的不斷深入,原有的微觀(guān)結構表征方法或由于只能表征二維表面信息,或由于分辨率精度的限制,已不能適應該領(lǐng)域研究的更高要求,在這種背景下,三維X射線(xiàn)顯微鏡(3D  XRM)憑借能夠在無(wú)損研究情況下,從微米、亞微米尺度獲得樣品內部真實(shí)三維結構的優(yōu)勢逐漸成為了該領(lǐng)域的一項新興的重要研究手段。

——三維x射線(xiàn)顯微鏡工作原理

三維X射線(xiàn)顯微鏡的工作原理是基于計算機斷層掃描技術(shù),利用X射線(xiàn)穿透樣品后,樣品內不同組分對X射線(xiàn)吸收能力的差異,通過(guò)圖像中不同的灰度值對不同組分進(jìn)行表征。從下面的切片圖圖像結果中我們可以清晰的看到在復合固體推進(jìn)劑材料z軸方向某一層位置幾種不同組分的分布情況。而基于這樣幾百甚至上千張不同位置的切片圖數據,我們終于可以得到能夠真實(shí)表征樣品真實(shí)內部結構的三維圖像,并可以在軟件中對其進(jìn)行任意角度的旋轉和虛擬切割或者是導出STL文件進(jìn)行其他有限元分析。在這個(gè)過(guò)程中,科研人員可以針對某一感興趣區域或其中的某一組分進(jìn)行單獨的提取和表征。


——切片圖數據



——三維體渲染圖(孔隙=綠色)

當然,除了圖像結果,我們也可以針對某一感興趣區域或某一組分進(jìn)行相應的定量分析,其分析結果包括但不限于孔隙率(可區分開(kāi)、閉孔)、孔徑分布、壁厚分布、孔隙連通性、比表面積、分形維數等,或者是針對某個(gè)組分的單個(gè)個(gè)體進(jìn)行定量分析,得到如體積、比表面積、空間位置、曲率、等效直徑、轉動(dòng)慣量、回轉半徑、取向等。而以上定量分析的結果,同樣可以在三維體渲染軟件中通過(guò)不同的顏色編碼進(jìn)行圖像表征,如孔徑分布的三維圖像結果如下。


XRM USE-4.png

——孔徑分布直方圖
——孔徑分布三維體渲染圖


在復合固體推進(jìn)劑的研究中,力學(xué)性能的研究是其中一個(gè)重要方向。三維X射線(xiàn)顯微鏡同樣可以應用在力學(xué)實(shí)驗后,對推進(jìn)劑樣品中某個(gè)位置或某種成分裂紋或缺陷產(chǎn)生機理的研究。

下面的圖像結果就是在拉伸實(shí)驗后,對于某個(gè)位置內,AP顆粒和基體裂紋產(chǎn)生情況的圖像表征。

——拉伸后的樣品工件

—切片圖數據(裂紋)

—三維體渲染圖

當然,如果輔以一定的力學(xué)原位試驗臺,我們同樣可以在三維X射線(xiàn)顯微鏡中實(shí)現樣品內部結構在力學(xué)場(chǎng)耦合下的動(dòng)態(tài)變化過(guò)程,即實(shí)現4D動(dòng)態(tài)實(shí)驗研究。


—布魯克3D XRM原位試驗臺

以上實(shí)驗結果均來(lái)源于德國布魯克Skyscan系列三維X射線(xiàn)顯微鏡。作為專(zhuān)業(yè)生產(chǎn)X射線(xiàn)類(lèi)分析儀器廠(chǎng)商,憑借著(zhù)在X射線(xiàn)技術(shù)上的巨大優(yōu)勢,布魯克的Skyscan系列三維X射線(xiàn)顯微鏡廣受用戶(hù)青睞,尤其是其臺式三維X射線(xiàn)顯微鏡,更是在行業(yè)中處于當仁不讓的頭部地位。布魯克Skyscan系列三維X射線(xiàn)顯微鏡根據客戶(hù)應用領(lǐng)域和研究需求的不同,設計生產(chǎn)了不同的型號,從而分辨率水平、硬件性能、軟件功能方面為客戶(hù)提供更具針對性的選擇。




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